同步辐射测试涵盖XAFS/XAS、XRD/PDF、SAXS/WAXS、GIWAXS/GISAXS等多种技术，不同技术、不同探测模式对样品形态、尺寸、厚度和送样量要求差异较大。下面按常用技术分别说明，并补充通用送样注意事项。
一、XAFS/XAS 样品要求
XAFS/XAS 是常用的同步辐射测试之一，样品形态包括粉末、块体/薄膜和液体。
粉末样品
粒度：需研磨细腻均匀、无颗粒感，建议过200目以上，400目更好。
送样量：一般建议准备70–100 mg，z少不低于50 mg;部分低浓度或需稀释压片的情况可适当增加。
制样方式：常用压片法或与氮化硼、纤维素等低吸收材料混合后压片;也可均匀涂覆在Kapton胶带或3M胶带上，通过折叠层数调节厚度。
透射模式：需控制吸收边跳高Δμd约在0.6–1.2之间，总吸收厚度μTd约1–2.6，避免漏光、孔洞或过厚导致信号饱和。
荧光模式：适用于待测元素含量较低、样品过厚或基体吸收较强的情况，一般待测元素含量低于约5%时优先考虑荧光模式。
块体/薄膜样品
尺寸：一般要求长宽≥8 mm，10 mm × 10 mm左右较合适。
厚度：需根据材料密度和吸收系数评估，通常1 mm以内，金属箔等强吸收样品可能需几微米至几十微米。
表面：测试面应平整、连续，无裂纹、剥落或明显厚度突变。
覆盖范围：样品需完全覆盖束斑，束斑通常在毫米级或亚毫米级。
液体样品
体积：一般需2–5 mL以上，浓度越高越好，部分建议≥0.25 mol/L。
状态：溶质应完全溶解、无沉淀，样品池窗口需选用低吸收材料，厚度均匀。
二、XRD/PDF 样品要求
粉末样品：建议研磨至20 μm以下或过200目以上，送样量一般20 mg以上，建议0.1 g左右。
装样方式：可用玻璃毛细管或Kapton膜封装，避免择优取向;空气敏感样品需在惰性气氛下封装。
块体样品：长宽一般1–2 cm，厚度5 mm以下，具体视线站几何条件而定。
样品不宜过厚，否则可能产生自吸收，影响衍射信号。
三、SAXS/WAXS 样品要求
粉末样品：一般需20–200 mg，研磨细腻、无颗粒感。
薄膜/块体：长宽约1 cm × 1 cm左右。
液体样品：一般需2 mL以上，溶液需澄清、无沉淀、无气泡。
四、GIWAXS/GISAXS 样品要求
薄膜样品：推荐尺寸15 mm × 15 mm或20 mm × 20 mm，基底常用硅片或载玻片。
基底控制：需同时提供空白基底样品，用于扣除背景信号。
表面质量：薄膜表面应平整、无翘曲，厚度连续，避免明显针孔或裂纹。
五、软X射线测试特殊要求
软X射线测试通常在超高真空环境下进行，样品要求更严格：
样品需在超高真空和X射线辐照下稳定，不分解、不释气。
含水、含油、粘性样品及液体样品通常不可测。
待测元素质量百分比z好大于5%。
送样前需确认样品不含高挥发性溶剂，必要时提前烘烤除气。
六、通用制样与送样注意事项
1. 提前确认测试模式
透射、荧光、掠入射等模式对浓度、厚度和基体要求不同。送样前z好根据待测元素含量、样品形态和线站条件与工作人员确认。
2. 控制样品均匀性
粉末样品必须充分研磨、混合均匀，避免大颗粒、团聚或孔洞。不均匀会导致吸收系数波动，影响EXAFS振幅和衍射/散射数据质量。
3. 避免基体干扰
压片或涂样时优先选用低吸收、低背景材料，如氮化硼、LiF、Kapton膜等。样品台和支撑材料中不应含有待测元素，例如测Fe时避免使用不锈钢基板。
4. 敏感样品做好封装
易氧化、吸湿、易变质样品应真空封装、惰性气体保护或低温运输。生物样品、辐照敏感样品需提前说明，必要时采用低温或快速扫描方案。
5. 危险样品提前申报
有毒、放射性、易燃易爆、CMR类样品必须符合安全运输规范，并在申请和送样时如实申报。
6. 提供完整样品信息
送样时建议注明材料组成、待测元素及含量、价态信息、样品形态、是否空气敏感、预期测试模式和参考吸收边，便于线站评估制样方案。
7. 预留备份样品
同步辐射机时紧张，样品一旦制样失败或测试异常，补样成本较高。建议预留足够备份样品，并提前进行非原位XRD、XPS或实验室XAS等预检。