当物质中的电子密度不均匀区在纳米尺度(一般介于0.1~200nm 之间).时，X 射线与之相互作用后在原光束方向附近的很小角度内散开，这个角域范围在几度(一般<3°).以内，这种现象称为小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering，简写为SAXS)。 由于X 射线是与原子中的电子发生相互作用，所以SAXS对电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。
1、粉末：重量一般大于50 mg，粉末试样应研磨成无颗粒感;
2、合金(或块状试样)：试样因其太厚，光束无法透过，因此必须减薄(使试样减薄而不改变其内部结构)，合金试样测试要求厚度一般为几至几十微米;
3、薄膜：薄膜试样如果厚度不够，可以用几片相同的试样叠加在一起测试;
4、液体：样品量0.5 mL，浓度适中;①溶质在溶剂中完全溶解，即无沉淀，②溶质与溶剂的电子密度差应尽可能大;