原位 EBSD 高温拉伸测试能够在 SEM 中同步加载力学载荷与温度场，实时追踪晶粒取向演化、晶界迁移、孪晶形核、滑移带激活和裂纹萌生扩展等微观过程。
但由于样品需在高温和载荷下同时满足 EBSD 衍射质量要求，制样难度明显高于常规
EBSD。下面从样品尺寸、制样流程和高温拉伸特殊注意事项三方面进行梳理。
样品尺寸要求
原位 EBSD 拉伸样品通常采用“狗骨状”或“哑铃状”拉伸试样，具体尺寸需根据所用原位拉伸台型号确认，以下为常见参考范围。
常见拉伸试样尺寸：部分平台要求试样尺寸约为 10 mm × 22 mm × 50 mm，其中 10 mm 常对应标距段宽度，22 mm
为标距段长度，50 mm 为总长。
厚度控制：一般不超过 4–5 mm，常见推荐厚度为 1–3 mm。过厚会导致电子束难以有效激发表层衍射信号，也增加高温下热漂移风险。
标距段要求：标距段表面应平整、无缺口、无明显加工痕迹，EBSD 观测区通常位于标距段中心或预制裂纹/缺口附近。
高温加热区匹配：样品需能稳定安装在加热拉伸台上，测试面应位于加热区中心，避免边缘温度梯度过大。
需要注意，不同原位拉伸台对夹持端宽度、总长、标距半径和厚度限制差异较大，正式制样前应与测试平台确认图纸尺寸。
制样流程与关键控制点
EBSD 信号主要来自样品表层约 10–50 nm 区域，因此表面必须平整、无划痕、无氧化、无残余变形层，并具备良好导电性。
1. 取样与切割
取样时应明确轧向、法向和拉伸方向。切割建议采用线切割或低速精密切割，避免火焰切割、粗砂轮切割等高热输入方式，以免在表层引入热影响区和塑性变形层。
2. 镶嵌与保护
小尺寸或不规则样品可采用导电树脂镶嵌。高温拉伸样品需注意镶嵌材料耐温性，若后续需高温测试，应避免使用低耐温树脂直接接触加热区。也可采用机械夹持方式固定，避免镶嵌料在高温下分解或污染真空腔体。
3. 机械磨抛
机械磨抛是基础步骤，但也是变形层主要来源。建议由粗到细逐级研磨，例如从 400#、800#、1200#、2000#
直至更高目数砂纸，随后使用金刚石悬浮液进行精抛。每步更换砂纸或抛光布时应彻底清洗样品，避免粗颗粒带入下一步。
4. 去变形层抛光
机械抛光后必须去除表面变形层，常用方法包括：
电解抛光：适用于导电金属，可快速去除变形层并获得较高质量菊池花样，但需根据材料选择电解液、电压、温度和时间。
振动抛光：常用 SiO₂ 悬浮液，平整度高、应力引入少，适合多种金属材料。
氩离子抛光：适用于多相材料、复合材料、易氧化材料或对表面损伤敏感的材料，可获得极低变形层表面。
对于高温合金、双相不锈钢、钛合金等材料，仅机械抛光往往难以获得稳定高标定率，通常需配合电解抛光、振动抛光或氩离子抛光。
5. 导电性处理
金属样品一般导电性良好。陶瓷、氧化物涂层、部分复合材料等非导电或弱导电样品需喷碳处理。需注意，EBSD
样品通常不建议喷金，因为金属镀层可能影响背散射电子衍射信号质量。
高温拉伸原位测试的特殊注意事项
1. 测试面保护
原位 EBSD 高温拉伸样品一旦划伤，后续很难补救。制样完成后应避免手触测试面，转移和寄送时可用保护片隔离，确保测试面不与其他表面接触。
2. 方向标记
样品应明确标记拉伸方向、轧向或法向，便于后续 IPF、晶界、KAM 和织构分析。若需追踪特定晶粒或裂纹尖端，建议提前拍摄 SEM
或光学照片用于定位。
3. 高温氧化与真空兼容性
高温下样品表面可能氧化，氧化层会显著降低 EBSD
标定率。对于易氧化材料，应尽量缩短高温停留时间，必要时采用惰性气氛保护或快速升温测试方案。同时样品不得含有低熔点、易挥发或易分解成分，以免污染电镜真空系统。
4. 热漂移与图像稳定
升温过程中样品和加热台可能发生热膨胀与漂移，导致 SEM 视场偏移。正式采集前通常需要保温一段时间，待图像稳定后再进行 EBSD
mapping。
5. 先做非原位筛选
建议先对同类样品进行非原位 SEM/EBSD
验证，确认制样质量、标定率、观测区域和高温稳定性，再安排原位测试。原位机时成本较高，若样品表面质量不足或高温下严重氧化，可能导致实验失败。
6. 参数规划
原位拉伸过程中可按应变或载荷分级采集，例如每级加载后保载 30–60 s 再采集 EBSD
数据。步长选择应兼顾晶粒尺寸与采集效率，细晶或应变局域化区域建议使用更小步长。