同步辐射测试的样品要求因测试技术类型(XAFS、XRD、SAXS等)、样品形态(粉末、块体、液体)和探测模式(透射、荧光、固探)而异。下面是各类测试的具体要求：
XAFS(X射线吸收精细结构)
粉末样品
需研磨细腻均匀、无颗粒感，粒径建议过200目或400目筛
送样量一般80100mg以上(微量元素需≥200mg)，体积量约0.81.0mL为佳
通常与粘合剂(如纤维素、BN)混合压片，压片尺寸要求直径≥6mm、厚度约1mm
块体/薄膜样品
尺寸一般要求长宽≥8mm(1cm×1cm较合适)，不超过25mm
厚度一般1mm以内(金属样品可能需薄至几微米)，测试面需光滑平整
液体样品
体积需25mL以上，浓度越高越好(建议≥0.25mol/L)
需澄清无沉淀、无悬浮物，置于低吸收窗口样品池中
探测模式选择
透射模式：适用于待测元素质量百分比 >3% 的均匀样品，数据质量最高
荧光模式：适用于待测元素质量百分比 0.1%3% 的低浓度样品
固体探测器(SDD)模式：适用于待测元素质量百分比 <0.1% 的痕量样品
XRD(X射线衍射)
粉末样品：至少20mg，建议100mg以上，粒度需过200目筛(约45μm)，手感细腻无颗粒感
块状样品：长宽12cm(一般不小于1cm)，厚度5mm以下
薄膜样品：宽0.30.7cm，长2.5cm(不充足时可长0.7cm)，厚度<5mm
SAXS/WAXS(小角/广角X射线散射)
粉末样品：70200mg，需研磨成无颗粒感
薄膜/块体：长宽约1cm×1cm
液体样品：2mL以上，溶质需完全溶解、无沉淀
通用注意事项
软X射线测试(501500eV)：待测元素质量百分比最好
>5%;样品需在超高真空及X射线下稳定，不分解、不释气;含水、含油、粘性样品不可测
元素含量信息：送样前建议用ICP测定样品真实元素含量，并提供详细成分信息
辐照敏感样品：需惰性气体封装或低温测试
危险样品：有毒、放射性、易爆、易挥发样品需提前告知并采取防护措施
易氧化/吸水样品：需真空封装或低温运输