做原位电化学测试，电解池和样品要同时满足三件事：能稳定施加电位/电流、能被仪器“看到”、不会在测试过程中泄漏或损坏设备。
具体条件可以按下面几项核对。
1. 电化学回路要完整
一般采用三电极体系：工作电极、对电极、参比电极。参比电极要稳定，鲁金毛细管尽量靠近工作电极，降低溶液电阻。
工作电极与集流体之间接触电阻要小，否则充放电过程中电位控制不稳定。
对电极不应遮挡光路、X射线窗口或电子束窗口，也不能与工作电极发生交叉污染。
如果做电池体系，需明确是两电极还是三电极构型，并提前与仪器方确认。
2. 窗口材料要匹配表征手段
不同原位设备对窗口要求差异很大：
原位拉曼/红外：需要透光窗口，如石英、蓝宝石、CaF₂、ZnSe 等;窗口要清洁、无划痕，光路不能被电极或密封件遮挡。
原位 XRD/XAFS：窗口对 X 射线吸收要低，常用 Kapton、Be、氮化硼、薄碳膜等;窗口厚度、位置和样品到窗口距离都会影响信号质量。
原位 EPR：电解池要尽量降低介电损耗，常采用扁平池、毛细管池或小型三电极池;溶剂极性、电解液体积、电极间距都会影响谐振腔品质因数。
原位 TEM/SEM：需要超薄电子透明窗口，如 SiNₓ 薄膜;电解液用量必须严格控制，避免泄漏污染镜筒。
3. 密封与材料兼容性要可靠
池体常用 PEEK、PTFE、玻璃、石英、不锈钢等惰性材料，必须与电解液兼容。
O 型圈、密封膜、窗口胶不能溶胀、溶解或释放干扰物。
有机电解液、强酸强碱、含氟盐体系要特别注意密封材料选择。
锂金属、钠金属、硫化物电解质等对水氧敏感体系，建议在手套箱内组装，并在惰性气氛下测试。
4. 样品形态和尺寸要适配仪器
薄膜/电极片：厚度不宜过大，表面尽量平整，活性物质附着牢固，避免测试中脱落。
粉末样品：通常需要制成自支撑电极、涂覆电极或固定在导电基底上，不能直接散落在腔体内。
液体/浆料：需控制液层厚度，避免过厚导致光路、X 射线或微波衰减严重。
原位 EPR 样品：尺寸通常要能放入谐振腔敏感区，片状样品一般要求两个方向不超过约 3 mm，粉末量常需 20 mg 以上，液体量常需 2 mL
以上，具体以设备要求为准。
原位 TEM 样品：通常需要微纳级厚度，并适配专用液体池或芯片电极。
5. 电解液和气氛要可控
电解液体积不宜过大，既要保证离子传导，又要减少背景吸收和介电损耗。
需要除氧时应设置进气/出气口，通入高纯 N₂ 或 Ar。
若反应产气，电解池应有排气通道，避免鼓泡、压力升高或窗口破裂。
含水体系、有机体系、熔盐体系、离子液体体系的密封和材料选择差别很大，需提前说明。
6. 电化学稳定性要预先验证
测试前应确认样品在目标电位窗口内不会剧烈分解、产气、溶解或短路。
建议先做 CV、EIS 或恒电位/恒电流预测试，确认体系稳定后再进行长时间原位采集。
对金属锂、钠、镁沉积体系，要注意枝晶生长可能刺穿隔膜或窗口。
长时间测试需考虑窗口污染、电解液挥发、温度漂移和基线稳定性。